實驗型冷凍干燥機是為了實驗室測試和研究藥品的凍干工藝而設計和制造的。可以用于藥品的凍干研究、藥品凍干曲線的優化等。設備可以按需添加共晶點測試功能。來看下動感控制的幾個階段:
1.預凍階段
板層的降溫及產品的預凍將通過一步或多步的預凍來完成。系統將根據前一步的設定溫度、本步的設定溫度以及本步的控制時間,對板層進口溫度進行斜率控制(插值小時間間隔為6秒)。如果預凍是配方中的*步,將以當前的板層進口溫度作為前一步的設定溫度。當步驟設定時間已到,而且板層進口溫度被控制在±1度偏差范圍之內時,周期將自動進入下一個過程。
2.抽空階段
抽空階段是對冷阱及箱體進行抽空。一個凍干周期配方中只允許有一步抽空。在抽空步驟之前,必須是預凍階段;在抽空步驟之后,必須是干燥階段。在抽空階段,板層進口溫度將依據前一步(預凍)的設定溫度進行控制。同時,冷阱降溫將啟動,制冷系統將在板冷及阱冷間進行分配。當冷阱溫度達到或低于-40度后1分鐘,真空泵將啟動。
當抽空閥打開后,對冷阱、箱體進行全速抽空。當箱體真空達到真空設定值,而且板層進口溫度被控制在±1度偏差范圍之內時,周期將自動進入下一步。
3.干燥階段
在干燥階段,板層控溫、冷阱降溫、系統抽空(含真空控制)將同時進行,對產品進行升華干燥。板溫控制的方式與預凍相同,即根據前一步及本步的設定溫度進行斜率插值控制。同時,制冷系統將根據系統控制邏輯在板冷及阱冷間進行制冷能力的分配。箱體真空將按真空控制中的邏輯進行控制。當步驟設定時間已到,板層進口溫度被控制在±1度偏差范圍之內,而且箱體真空處于控制范圍之內時,周期將自動進入下一個過程。
注意:如果后一步的干燥后沒有壓升測試,凍干過程將結束,所有的馬達及加熱器停止,其它閥門將返回其正常狀態。
4.壓升階段
壓升階段用于判斷產品凍干的終點。在壓升階段,板層控溫、冷阱降溫、系統抽空(含真空控制)將同時進行,對產品進行升華干燥,具體的控制方式與干燥步驟相同。當箱體真空在有效控制范圍之內時,主隔離閥將關閉,觀察壓力升高的情況,以判斷產品的凍干情況。此時,真空控制將停止。在設定的壓升測試時間內,如果出現真空預警或者箱體壓力升高的數值超過設定的壓升數值,壓升試驗將失敗,并在測試間隔時間后重新開始。如果壓升數值小于壓升設定值,壓升試驗通過。當壓升試驗合格后,周期將自動進入下一過程。
5.存儲階段
在本階段,將重新啟動板層控溫。板層入口溫度將按“步驟設定溫度”進行控制。當步驟設定時間達到后,如果步驟設定溫度至少達到一次,板層控溫結束。周期結束,所有閥門返回正常狀態。