凍干機對微生物試劑的凍干過程中,把產(chǎn)品和板層(擱板)的溫度、冷凝器(冷阱)溫度和真空度對應時間作出曲線,簡稱為凍干曲線,一般以溫度為縱坐標,時間為橫坐標。在凍干過程中,冷阱溫度一般處于制冷機所能達到的低值,不可調(diào)節(jié)。凍干不同的產(chǎn)品采用不同的凍干曲線,同一產(chǎn)品使用不同凍干曲線時產(chǎn)品的質(zhì)量也不相同,板層溫度和產(chǎn)品溫度之差的變化也可能是產(chǎn)品質(zhì)量變化的原因之一。因為凍干曲線與凍干機的性能有關,不同凍干機應用不同的凍干曲線。
凍干機在微生物檢測試劑凍干過程中,凍干效果的好壞在很大程度上取決于干燥前的預凍階段。預凍的目的是為了將微生物檢測試劑溶液中的游離態(tài)的水凍結(jié)成冰,固定產(chǎn)品,以便產(chǎn)品在高真空條件下干燥,并使成品具有與干燥前相同的形狀。
預凍過程應注意的影響因素有配方、凍結(jié)速率、凍結(jié)方式、凍結(jié)時間以及退火等。預凍并不是簡單的凍牢、凍結(jié)實的操作,預凍至關重要,很多的產(chǎn)品成型問題、質(zhì)量問題都是預凍條件控制不當造成的。預凍方式有速凍與慢凍,預凍速度過快和過慢都會一定的影響,如對乳桿菌進行凍干,采用速凍(6000/min)與慢凍(1/min)兩種方式,結(jié)果速凍細菌的存活率明顯低于慢凍。如酵母菌合適的冷凍速度為3/min-10/min,乳酸菌的合適冷凍速度為3/min-5/min。菌種比較常見的冷凍速度為11/min-10/min。
采用擱板預冷的方式凍結(jié)血小板,凍干速率為10/min,對血小板冷凍干燥保存恢復率高。對小劑量液體試劑的微生物檢測試劑多采用慢凍的方式。預凍的溫度、時間與產(chǎn)品的質(zhì)量密不可分。預凍溫度過高產(chǎn)品沒有完成凍結(jié),抽真空時會引起起泡、收縮、濃縮、噴瓶等不可逆轉(zhuǎn)反應的發(fā)生,不僅影響產(chǎn)品外觀,嚴重時導致凍干失敗;溫度過低則造成電源浪費,而且還會影響產(chǎn)品成型。